(1)重量法测定煤中全硫。重量法包括煤样的半熔、用水抽提、硫酸钡的沉淀、过滤、洗涤、干燥、灰化和灼烧等过程。因为本法是有艾什卡试剂作为熔剂,所以又名艾什卡重量法。重量法的**优点是准确度高、重现性好。因此,在国家标准中把它作为仲裁分析的方法。但是重量法也有缺点,主要是操作繁琐,费时较长。
(2)高温燃烧中和法。高温燃烧中和法是容量法分析煤中全硫的方法之一。本法的优点是快速,一般测定一次约需20-25min。此外,在测全硫的同时,还可测得煤中的氯含量。中和法包括煤的燃烧、SO3的吸收和用标准NaOH溶液进行中和等过程。
(3)库仑滴定法。库仑滴定法是用电化学的方法来确定煤中全硫的方法。通过智能精密测硫仪对高温燃烧后生成的二氧化硫以电解碘化钾溶液所产生的碘和溴进行库仑滴定,再根据电解碘和电源所消耗的电量由库仑积分仪积分,得出煤中的含硫量。操作简便、快速、试验结果与艾氏卡重量法结果基本一致,现已列入我国国家标准。不过现在一般使用的测硫仪都是根据库仑滴定法来进行检测的。
煤样在1150℃高温和催化剂作用下于空气流中燃烧分解。煤中各种形态硫均被氧化为二氧化硫和少量三氧化硫。生成的二氧化硫和少量三氧化硫被空气流带到电解池内与水化合生成亚硫酸和少量硫酸。以电解碘化钾一浪化钾溶液生成的碘和溴来氧化滴定亚硫酸,并以其生成过程中所消耗的毫库仑电量由库仑积分仪显示,按法拉第电解定律,计算煤中全硫的含量。
测定煤中硫含量常用的测硫仪有:智能精密测硫仪、自动测硫仪、微机定硫仪、紫外荧光硫测定仪、微机硫醇硫测定仪、X荧光测硫仪这些都是濮阳东升科贸有限公司用户中购买最多的设备。
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