全自动量热仪怎样标定:仪器常数和热容量的标定
1.计算发热量所需的热容量K和恒温式热量计法中计算冷却校正值所需常数R和A通过同一试验进行标定。
2.在燃烧皿中称取经过干燥并压成饼的苯甲酸。饼重以1克(准确到0.0002克)为宜。
苯甲酸应先经研细并在40~50℃烘箱中放置3~4小时,冷却后压饼。
3.根据所用热量计的类型(恒温式或绝热式),按照发热量测定的相应步骤准备氧弹和内、外筒,然后点火测量温升。在恒温式热量计的情况,开始搅拌5分钟,然后准确读取一次内筒温度。,经10分钟后再读取一次内筒温度,随后按发热量测定步骤点火,记下外筒温度,和露出柱温度。并继续进行到得出终点温度。然后再继续搅拌10分钟并读取内筒温度,试验结束。打开弹筒,如发现有炭黑应重做。
4.热容量标定应进行5次重复试验,其极限误差如不超过10卡/℃,取5次结果的平均值(修整到1卡/℃)作为仪器的热容量。否则应补做试验。取极限误差不超过10卡/℃,取5次结果的极限误差都超过10卡/℃,则要检查原因,重新进行标定。
取多次(根据热容量标定次数)标定的平均值作为最后结果。
热容量标定值的有效期为3个月,超过此期限时,应进行复查,如有下列情况发生时,应立即重新标定。
a.更换氧弹、氧弹电极、温度探头等其他零配件时;
b.发生故障维修之后;
c.标定热容量同测定发热量时的内筒温度相差超过5℃;
d.换测试环境时,重新注水时。